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677

(1910) [MARC] Author: Olof Hammarsten - Tema: Chemistry
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Full resolution (JPEG) - On this page / på denna sida - 15. Der Harn - II. Organische, physiologische Harnbestandteile

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Purinbasen im Harne, 677
beobachtet. Als wahrscbeinliche Formel für das Episarkin gibt Balke C^IToNbO an. Das
Episarkin ist fast vollständig unlöslich in kaltem Wasser, löst sich schwer in heissem, kann
aber aus ihm in langen feinen Nadeln gewonnen werden. Es gibt weder die Xanthinreaktion
mit Salpetersäure noch die WeidelscIic Keaktion. Mit Salzsäure und Kaliumchlorat gibt es
einen weisseu Rückstand, der von Ammoniakdampf viollett wird. Gibt keine schwerlöslicbe
Nalriumverbindung. Die Silberverbiudung ist schwerlöslich in Salpetersäure. Das Episarkni
ist möglicherweise mit dem Epiguanin identisch.
HN—CO
Episarkin.
Epiguaiiin C0H7N5O = 7-Methylguanin = HgN . C C . N . CH3
N—C . N^*^^
wurde zuerst von
XiiÜGER ans dem Harne dargestellt. Es kristallisiert, ist schwerlöslich in heissem Wassei
oder in Ammoniak. Aus der heissen Lösung in 33 p. c. Natronlauge kristallisieren in dei
Kälte breite, glänzende Nadeln. Es löst sich leicht in Salzsäure oder Schwefelsäure. Gibt Epiguanm.
ein charakteristisches, in sechsseitigen Prismen kristallisierendes Chloropi atinat. Es wird weder
von Bleiessig noch von Bleiessig und Ammoniak gefällt. Silbernitrat und Ammoniak geben
eine gelatinöse Fällung. Gibt die Xanthinprobe mit Salpetersäure und Alkali schwach.
Zu der Weidel sehen Probe (nach Fischer) verhält es sich wie das Episarkin.
Zur Darstellung der Alloxurbasen aus dem Harne übersättigt man den letzteren mit
Ammoniak und fällt das Filtrat mit Silbersalzlösung. Der Niederschlag wird dann mit
Schwefelwasserstoff zersetzt. Die siedend heiss abfiltrierte Flüssigkeit wird zur Trockne ver-
dunstet und der eingetrocknete Rückstand mit Schwefelsäure von 3 p. c. behandelt. Es
werden dabei die Purinbasen gelöst, während die Harnsäui’e ungelöst zurückbleibt. Das neue
Filtrat übersättigt man mit Ammoniak und fällt mit Silbernitratlösung. Will man, statt mit Darstellung
Silberlösung, nach KrÜger und Wülfp mit Kupferoxydul fällen, so erhitzt man den Harn Tjasen’^^us’
zum Sieden und setzt unmittelbar nacheinander auf je 1 Liter Harn 100 ccm einer 50 pro- dem Harne,
zeutigen Natriumbisulfitlösuug und 100 ccm einer 12 prozentigeu Kupfersulfatlösung hinzu.
Den vollständig ausgewaschenen Niederschlag zerlegt man mit Salzsäure und Schwefelwasser-
stoff. Die Harnsäure bleibt grösstenteils auf dem Filtrum. Nähere Angaben über die weitere
Verarbeitung der Lösung der Salzsäureverbindungen findet man bei Krüger und Salomon
(Zeitschr. f, physiol. Chem. 26) und bei Hoppe-Seyler-Thierfelder 8. Aufi., S. 188.
Quantitative Bestimmung der Purinbasen nach Salkowski^).
400 bis 600 ccm des ei weissfreien Plarnes werden, wie oben S. 674 bei der
Beschreibung der Harnsäurebestimmung nach Salkowski angegeben wurde, erst
mit Magnesiamischung und dann mit einer Silbernitratlösung von 3 p. c. voll-
ständig gefällt. Der vollständig ausgewaschene Silberniederschlag wird in etwa
600—800 ccm Wasser unter Zusatz von einigen Tropfen Salzsäure mit Schwefel-
wasserstoff zersetzt, zum Sieden erhitzt, heiss filtriert und dann zuletzt auf dem
Wasserbade völlig zur Trockne verdunstet. Den Rückstand zieht man mit 25
bis 30 ccm heisser Schwefelsäure von 3 p. c, aus, lässt 24 Stunden stehen,
filtriert von der Harnsäure ab, wäscht aus, macht das Filtrat ammoniakalisch,
fällt die Purinstoffe wieder mit Silbernitrat aus, sammelt den Niederschlag auf Methode
ein kleines, chlorfreies Filtrum, wäscht sorgfältig aus, trocknet, äschert vorsichtig Salkowski.
ein, löst die Asche in Salpetersäure und titriert mit Rhodanammonium nach
Volhard. Die Rhodanammoniumlösung soll im Liter 1,2 —1,4 g enthalten und
ihr Titer wird mit einer Silbernitratlösung gestellt. Ein Teil Silber entspricht
0,277 g Purinbasenstickstoff, resp. 0,7381 g Purinbasen. Nach dieser Methode
kann man die Harnsäure und die Purinbasen gleichzeitig in derselben Harn-
portion bestimmen ^).
MalFatti^) bestimmt den Purinhasenstickstoff in dem von der Harnsäure getrennten
0 Arch. f, (Anat. u.) Physiol. 1894; Krüger u. Salomon, Zeitschr. f. physiol. Chem.
24 u. 26.
*) Pflügers Arch. 69.
“) Bezüglich der näheren Details wird auf die Orgiualarbeit hingewiesen.
*) Zentralbl. f. innere Med. 1897.

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